经验：液相出峰异常解决方法

huoche456

诊状

(一)保留时间变化

可能的原因 : 解 决 方 法

1.柱温变化 : 柱恒温

2.等度与梯度间未能充分平衡 : 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱

3.缓冲液容量不够 : 用>25mmol/L的缓冲液

4.柱污染 : 每天冲洗柱

5.柱内条件变化 : 稳定进样条件,调节流动相

6.柱快达到寿命 : 采用保护柱

(二)保留时间缩短

可能的原因 : 解 决 方 法

1.流速增加 : 检查泵,重新设定流速

2.样品超载 : 降低样品量

3.键合相流失 : 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向

4.流动相组成变化 : 防止流动相蒸发或沉淀

5.温度增加 : 柱恒温

(三)保留时间延长

可能的原因 : 解 决 方 法

1.流速下降 : 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡

2.硅胶柱上活性点变化 : 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱

3.键合相流失 : 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向

4.流动相组成变化 : 防止流动相蒸发或沉淀

5.温度降低 : 柱恒温

(四)出现肩峰或分叉

可能的原因 : 解 决 方 法

1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%

2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂

3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件

4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品

5.进样器损坏 : 更换进样器转子

(五)鬼峰

可能的原因 : 解 决 方 法

1.进样阀残余峰 : 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗

2.样品中未知物 : 处理样品

3.柱未平衡 : 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱)

4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂

5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水

分享：2010年药典高效液相色谱法

自动进样器的维护及一些简单常见的故障的排除

huoche456

谢谢版主加分，嘿嘿！！

chenhaijunsjy

谢谢！学习了！