叔丁醇钠制备方法

西亚2020

采用甲苯或庚烷为反应体系的溶剂，按照如下反应式合成叔丁醇钠：

　　在配置有搅拌、回流冷凝器和温度计的500mL反应釜中，加入240mL的甲苯或庚烷（水份含量少于0.04%），加入9.8g99%的氨基钠（约0.25mol）和19.0g99%的叔丁醇（约0.254mol），氨基钠和叔丁醇的摩尔比为1:1.015，充分搅拌使其完全溶解，升温至70℃开始反应，放出的氨气用水或碱液吸收，反应升温至100~110℃后保温1h停止反应，至反应充分和完全后冷却反应物，常压蒸馏出绝大部分反应介质及反应稍过量的叔丁醇，再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质，得到白色固体粉末25g左右，产品含量经酸碱滴定分析在99%以上。产品用塑料袋包装，以防吸潮。

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常青1958

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