分享：气相色谱 程序升温气化进样(PTV)

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将气休或液体样品注入气化室处于低温的内衬管后，立即按设定的程序升温步骤，迅速提高气化室的温度。再实现样品的快速气化。此种气化室的结构如图1 所示。它的绪构特点是：

　　①气化室既有实现快速升温的程序升温电热装置，又有可使之快速降温的半导体致冷装置或可通人致冷剂〔液态N2，或CO2)的进、出口通道;
　　②配有分流阀，可实现分流进样和不分流进样;

　　③进样口可采用无隔垫进样头，配有专用的停止阀。也可配备有隔垫的进样头。

　　由上述结构可看出，它在实现仪器分析程序升温气化进样的同时，也兼有分流/不分流进样和冷柱头进样的功能，分析化学是用于毛细管柱气相色谱分析的通用进样器。由于其构造复杂，其价格约为分流/不分流进样器的3倍，为冷柱头进样器的1.5倍，因其功能齐全，高挡气相色谱仪已配备了此种通用进样器。

两篇气相色谱经验资料，值得一看：《气相色谱维修的一般检查方法和应用实例》 《化学化工分析方法选择-研发分析方法开发初探》

　　此进样器具有既可将样品低温捕集又可将样品快速气化的功能，完全清除了宽沸程祥品的进样失真和分流歧视;可在气化室实现对样品的浓缩。使不挥发物滞留在内衬管中，保护了毛细管柱。它其有的进样操作方式如下：

　　①程序升温气化分流进样，适合于绝大部分样品分析，当进行方法研究或筛选样品时应首先使用此种进样方式。
　　②程序升温气化不分流进样，适合于痕量组分分析，其操作要求和一般不分流进样相似，仅瞬间不分流时间间隔要长一些，约0.5～1.5min，且进样晕可大于一般不分流进样。

　　③冷柱头进样，不启动程序升温，适合于受热易分解样品的分析。

　　④溶剂消除不分流进样.可选择性地除去样品中的大量溶剂，达到浓缩痕量组分的目的。进样时。先关闭分流阀.控制气化室温度稍低于溶剂的沸点、缓慢注入样品，进祥后立即打开分流阀可采用大的放空流量(可高达每分钟几百毫升)，同时以低的程序升温速率升高气化室的温度.加速溶剂的气化，待大部分溶剂蒸气放空后，立即关闭分流阀，待气化室达到设定高于柱温的温度，可启动色谱柱程序升温程序进行样品分析。此方法的缺点是有部分低沸点组分会随溶剂一起放空，而使分析获得的样品组成失真。

　　由以上介绍的用于毛细管柱的分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进祥四种仪器分析不同操作方式.可看到影响毛细管柱分离效果的因素远比填充柱复杂。但也提供了改善分离效果的更多调节因素。现在毛细管柱的使用范围己远远超过填充柱，因此掌握毛细管柱的不同进样技术，也已成为分析化学色谱分析工作者必须掌握的基本功。

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